今天博林達國家標準物質與您簡單分享一下工作對照品的標定過程與方法：

　　一、有法定對照品時

　　校準通常由兩個人進行。每人應稱量一份法定參考物質和三份樣品進行測定。系統(tǒng)的適應性應滿足要求，同一人含量結果的RSD應不大于0.5%，不同人含量結果平均值的相對偏差應不大于0.3%，平均值作為校準結果。

　　二、無法定對照品時

　　1.當無法確定對照品時，首先參考國內外藥典、merk、Index等相關數(shù)據(jù)確定待標準化項目。首先對一批精制原料進行全光譜測定，通過元素分析、紅外、紫外、質譜、核磁共振等光譜分析、X射線衍射分析和熱分析，確定其化學結構、晶型和水分。

　　雜質對照品比較簡單，一般需要MS和NMR分析才能確定基本結構。

　　2.一般項目通常包括：含水量、殘留溶劑、無機雜質、相關物質、純度和熔點。

　　標化方法：

　　純度檢測首選色譜法(gc或hplc)，選擇紫外波長時應考慮對照品中雜質和主要化合物的吸收強度。同時，應使用二極管陣列檢測器或其他合適的方法來檢測高效液相色譜的色譜峰純度。使用兩種或兩種以上具有不同分離機理或不同色譜條件并經過驗證的色譜方法進行相互驗證和比較(如通過色譜和滴定比較校準結果)。實驗也是由兩個人校準的。

　　滴定法：選擇合適的滴定方法跟待標物定量反應，計算效價，得到組分含量。雙人，每人滴定3份樣品，不要忘記折水或干燥失重。

　　每個平行樣本必須滿足既定指標，然后才能發(fā)布。根據(jù)兩次測定結果進行合理性分析后，確定了對照品的純度和含量標準化方法。此時，總平均值可作為自制對照品的純度值。

　　對于其他類型工作對照品(鑒別、薄層、紅外及雜質工作對照品等)，按其質量標準，進行標化，含量平行操作2次。